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气相色谱仪的保养技巧及它的特点

发布时间:2019-09-30 11:47:08


  气相色谱仪作为价格不菲的分析仪器还有着非常独特的特点,所以都希望使用时间能长一些,所以日常的维护和良好的使用习惯可是必不可少的,这也可以让气相色谱仪器工作正常而且能保持好的检测效果,下面小编就给大家介绍气相色谱仪的特点及保养技巧。

 

 

  气相色谱仪的保养技巧

 

  一、按仪器使用说明书的规程操作

 

  这一点主要是针对新购置和安装的仪器,不仅要清点零部件与备件是否齐全,更要检查说明书是否齐全,一定要妥善保管这些资料,以备日后查阅。在独立操作仪器前,一定要认真阅读有关使用说明书,并且严格按规程操作。这是做好仪器分析的前体,而且当仪器出现问题时也方便与厂商沟通。特别是还在保修期的仪器,如果因为操作不当产生的故障或者损坏,厂商可是不会免费维修的,有时这笔费用还是相当客观的。

 

  二、保证汽化室密封垫的气密性

 

  1、气相色谱仪进样口的硅橡胶垫的寿命与汽化室的温度有关,一般可以用数十次,硅橡胶垫漏气时会引起基线的波动,分析的重现性变差,从而使结果不准。

 

  2、由于进样器穿刺过多,使硅橡胶垫碎屑进入汽化室,如果碎屑过多,高温时会影响基线的稳定,或者形成鬼峰。因此为保证分析的正常进行请经常更换密封垫和经常检查汽化室的气密性。

 

  三、气路的经常性检漏

 

  1、一般情况下,在购置新仪器时已经进行过检漏,但是在使用过程中如发现灵敏度降低、保留时间延长、出现波浪状的基线等,则应重新检漏,尤其是氢气气路更应该经常性检漏,以免危险。

 

  2、有的控制阀门是用“O”形橡胶圈,由于长期磨损,可能漏气;进样口硅胶垫不经常更换、色谱柱没有接好......都可能漏气,故要经常检漏!

 

 

  四、经常清理汽化室或衬管

 

  1、由于长期使用,气相色谱仪汽化室和衬管内常聚集大量的高沸点物质,如遇某次分析高沸点物质时就会逸出多余的峰,给分析带影响,因此要经常用有机溶剂清洗汽化室和衬管。

 

  2、汽化室的清洗:卸掉色谱柱,在加热和通气的情况下,由进样口注入无水乙醇或丙酮,反复几次,随后再加热通气干燥。

 

  五、热导检测器(TCD)的清洗

 

  1、拆下色谱柱,换上一根空的短的色谱柱,通载气,升高柱温箱和检测室温度至200-250度,从进样口注入2ml有机溶剂,重复数次,通气至干燥。

 

  2、清洗时绝对不能通电桥电流,否则会损坏检测器!!!

 

  六、氢焰检测器(FID)的清洗

 

  1、清洗的目的是为了提高检测器的绝缘程度。

 

  2、污染严重时可卸下收集极、极化极、喷嘴。收集极、极化极可用无水乙醇浸泡擦洗,底座和喷嘴用有机溶剂反复冲洗,通气管路也要彻底清洗,喷嘴口要平整光滑,如有毛刺可用油石或什锦锉、砂纸打磨光滑,再用乙醇反复冲洗,然后用热冷风交替吹干。

 

  3、固定这些电极的绝缘体可在无水乙醇中浸泡10-15min ,用绸子或纱布擦拭干净,待烘干后安装使用。

 

  4、装配时要恢复原状,做到俯视喷嘴、极化极、收极集三者同心,侧视极化极与喷嘴口二者处于同一水平。

 

  5、注意:清洗完后,所有的配件禁止用手直接接触,安装时要戴干净手套,所有的工具使用前要清洗干燥。

 

 

  七、火焰光度检测器(FPD)和氮磷检测器(NPD)的清洗

 

  由于上述二检测器与FID结构基本相似,故清洗方法参考FID的清洗。NPD注重铷铢的清洗;而FPD则应注重光窗的清洗,但注意不要将光电管暴露于强光下。

 

  八、电子俘获检测器(ECD)的清洗

 

  1、清洗法同热导检测器(TCD)。

 

  2、清洗有机溶剂不能用电负性的有机溶剂如三氯甲烷、四氯化碳等,可用高纯色谱级的苯、正已烷等溶剂。

 

  3、对于放射源是Ni63检测器温度在250-300之间,而氚钪源温度应不高。

 

  4、在清洗ECD时必要时做好个人防护!!

 

  九、保留完整的仪器使用记录

 

  仪器使用记录是仪器的履历,应逐日记录,包括操作者、分析样品、条件、仪器工作状态等,一旦仪器出现问题,这是查找原因的重要资料。一些研究性的实验室往往不太注意仪器使用记录的填写,这是需要注意的问题。

 

  十、更换零部件要逐一进行

 

  维修气相色谱仪器时,不要一次更换多个部件,这要容易造成故障原因的判断失误。应该一次更换一个部件,经测试后再更换另一个。这样既可以更准确的判断故障原因,也能避免不必要的开支。

 

  蒸发光检测器作为通用型检测器用于高效液相色谱仪、超临界色谱(SFC)和逆流色谱中。ELSD最大的优越性在于能检测不含发色团的化合物,如:碳水化合物、脂类、聚合物、未衍生脂肪酸和氨基酸、表面活性剂、药物,并在没有标准品和化合物结构参数未知的情况下检测未知化合物。

 

 

  气相色谱仪的特点

  一、蒸发光检测器的原理

 

  恒定流速的色谱仪(高效液相、逆流色谱、高效毛细管电泳等)洗脱液进入检测器后,首先被高压气流雾化,雾化形成的小液滴进入蒸发室(漂移管,drifttube),流动相及低沸点的组分被蒸发,剩下高沸点组分的小液滴进入散射池,光束穿过散射池时被散射,散射光被光电管接收形成电信号,电信号通过放大电路、模数转换电路、计算机成为色谱工作站的数字信号——色谱图。

 

  二、蒸发光检测器的特点

 

  1.洗脱液需要雾化,所以雾化气流的纯度和压力会影响检测器的信噪比。

 

  2.流动相要蒸发掉,a/所以不能使用不易挥发的物质来调节流动相的pH值。b/可以通过蒸发温度的调节来使比被测物质沸点低的组分蒸发。c/在不使被测物质蒸发的前提下,温度越高,流动相蒸发越完全,色谱图基线越好、信噪比越高。d/如果被测物质沸点接近或低于流动相的蒸发温度,则无法检测;不过,100%的水做流动相,蒸发室温度也才设为150摄氏度,沸点比水低的有机物质完全可以用气相色谱仪进行分离检测了。e/由于流动相和溶剂蒸发了,使用ELSD检测器收集的色谱图一般没有溶剂峰;而且梯度洗脱没有折光视差效应,一般不会出现基线漂移。

 

  3.检测光散射变化,所有进入到散射池的物质都可被检测,而且响应值只与物质的量(质量)有关。

 

  4.浓度跟峰面积不成线性,分别取自然对数后成线性。

 

 

  三、蒸发光检测器的检测方法

 

  (1)用惰性气体雾化脱洗液

 

  (2)流动相在加热管(漂移管)中蒸发

 

  (3)样品颗粒散射光后得到检测。蒸发光散射检测器是一种通用型的检测器,可检测挥发性低于流动相的任何样品,而不需要样品含有发色基团。蒸发光散射检测器灵敏度比示差折光检测器高,对温度变化不敏感,基线稳定,适合与梯度洗脱液相色谱联用。蒸发光散射检测器已被广泛应用于碳水化合物、类脂、脂肪酸和氨基酸、药物以及聚合物等的检测。

 

  四、蒸发光检测器的优势

 

  ELSD的通用检测方法消除了常见于传统HPLC检测方法中的难点,不同于紫外和荧光检测器,ELSD的响应不依赖于样品的光学特性,任何挥发性低于流动相的样品均能被检测,不受其官能团的影响。ELSD的响应值与样品的质量成正比,因而能用于测定样品的纯度或者检测未知物。示差检测器(RI)也可以说是一种通用型检测器,但它灵敏度低,并与梯度脱洗不相容。质谱是另一种通用型检测器,但它的昂贵费用和操作复杂性限制了它的应用。ELSD的独特检测方法,对于它的多种用途和高性能至为关键。

 

  以上就是气相色谱仪的保养技巧及它的特点,希望大家都有所了解。如还有什么问题欢迎来咨询我们官网。

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